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              氧彈熱量計檢定規程JJG672-2001

              氧彈熱量計檢定規程
              Verification Regulation of The Bomb Calorimeter
              JJG672—2001
               代替JJG 672—1990
              JJG 673—1990
              范圍
                本規程適用于等溫型、絕熱型、自動氧彈熱量計(熱容量范圍為1 500~15 000 J/K)的首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。
              概述
                氧彈熱量計是用于測定固體、液體燃料熱值的計量儀器;驹硎牵阂欢康娜紵裏針藴饰镔|苯甲酸在熱量計的氧彈內燃燒,放出的熱量使整個量熱系統(包括內筒、內筒中的水或其它介質、氧彈、攪拌器、溫度計等)由初態溫度TA升到末態溫度TB,然后將一定量的被測物質再與上述相同條件進行燃燒測定。由于使用的熱量計相同,而且量熱體系溫度變化又一致,因而可以得到被測物質的熱值。
                氧彈熱量計從量熱原理可分為等溫型氧彈熱量計(簡稱等溫熱量計)和絕熱型氧彈熱量計(簡稱絕熱熱量計)。量熱體系被充滿水(或其它介質)的雙層夾套(簡稱外筒)所包圍,當樣品在熱量計的氧彈內燃燒使量熱體系溫度上升時,如果外筒溫度保持不變,該類型熱量計稱為等溫熱量計,若外筒溫度自動同步跟蹤內筒溫度,則稱為絕熱熱量計。
                自動氧彈熱量計(以下簡稱自動熱量計)操作較為簡便,除了稱量樣品、裝氧彈等外,其余實驗過程均自動進行,該類型熱量計的量熱原理有等溫型的,也有絕熱型的。
              計量性能要求
              攪拌熱
                在規定條件下,熱量計攪拌器連續攪拌10min,量熱體系溫度升高不超過0.01K。
              熱容量重復性
                在規定條件下,用燃燒熱標準物質苯甲酸檢定熱量計的熱容量5次,按不同的平均熱容量,其極差不大于表1的規定。
              熱容量檢定技術指標                              J/K
              熱容量 <1 500 9 000~11 000 14 000~15 000
              極差 9 40 60
                
              熱值誤差
                在規定條件下,測得熱值與它的標準值之間的誤差不超過60J/g。
              平衡點穩定性
                絕熱熱量計初期溫度達到平衡后,在3min內量熱體系溫度變化不大于0.001K。
              通用技術要求
              熱量計外觀要求
              銘牌應標明名稱、型號、制造廠名、出廠編號、MC標志等。
              控制面板上所有按鍵、開關均能正常工作,顯示屏的各種信息顯示清晰。
              內、外筒外觀要求
                內筒表面應拋光,外筒內表面不得有劃痕、起泡和脫皮等缺陷。
              氧彈要求
                氧彈內、外表面不得有任何劃痕及損傷,彈蓋和彈筒的螺旋部分不得有磨損、銹蝕等缺陷,在室溫下應能承受20MPa的水壓試驗。
              測溫系統要求
                精密量熱溫度計分辨率為0.001K,也可采用配備5倍放大鏡的貝克曼溫度計,分度值為0.01K,該溫度計應有制造計量器具生產許可證的標記,并具有計量檢定機構出具的檢定證書。
              計量器具控制
                計量器具控制包括:首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。
              檢定條件
              檢定用設備
              分析天平:分度值為0.1mg,天平及砝碼均應具有計量檢定機構出具的檢定證書。
              天平或臺秤:稱重5kg,分度值不大于1g。
              氧氣減壓器:總壓表量程為0~25MPa,分壓表量程為0~6MPa,分度值分別為1MPa和0.2MPa。
              充氧系統(包括氧氣減壓器接頭、導管等):嚴禁與潤滑油接觸,若發現有油類污染,必須依次用汽油和酒精將油脂洗干凈后才能充氧。
              溫度計:量程為0~50℃,分度值為0.1℃。
              秒表:分度值為0.01s。
              滴定管:容量為0~25mL,分度值為0.1mL。
              檢定用標準物質和試劑材料
              燃燒熱標準物質片劑苯甲酸(以下簡稱苯甲酸):其質量分別為0.7,1.0,1.3g。
              應使用經國家計量行政部門批準并發布的燃燒熱標準物質,并具有標準物質證書。
              氧氣:純度為99.5%以上。
              標準溶液:0.1 mol/L NaOH(或0.1 mol/L KOH),用分析純NaOH(或KOH)配制,并用標準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定,準確至0.01 mol/L。
              酚酞指示劑:1g/L乙醇溶液。
              點火絲:直徑0.10~0.15mm,可供選擇用的絲材及其熱值見表2。
              金屬引燃絲材料及其熱值
              名稱 鐵絲 鎳絲 康銅絲 銅絲 鎳鉻絲 純棉絲
              熱值 6699 3245 3140 2512 6000 17500

              檢定環境條件
              環境溫度:15~28℃,在一次檢測過程中溫度波動不能大于±0.5℃。
              環境濕度:<85%RH。
              供電電源:(220±22)V、頻率(50±1)Hz,供電電路中無強電磁干擾源。
              熱量計應放在無熱源輻射和空氣對流的地方。
              絕熱熱量計冷卻水溫至少比室溫低3℃。
              檢定項目和檢定方法
              首次檢定、后續檢定及使用中檢驗項目如表3所示。
              熱量計檢定項目
              檢定項目 等溫熱量計 絕熱熱量計 自動熱量計
               首次 后續 使用中 首次 后續 使用中 首次 后續 使用中
              外觀要求 + + + + + + + + +
              攪拌熱 + - - - - - - - -
              熱容量重復性 + + + + + + + + +
              熱值誤差 + + + + + + + + +
              平衡點穩定性 - - - + - - - - -
              “+”為需要檢定項目,“-”為不需要檢定項目
              外觀及常規檢查
              按4.1、4.2、4.4的要求,用目視方法進行檢查。
              按4.3的要求,檢查氧彈,當充入氧氣壓力至3MPa后浸沒在水中不能有任何泄漏。
              等溫熱量計的檢定方法
               攪拌熱的檢定
                將熱量計的內筒溫度、外筒溫度調到與室溫相差不大于0.1℃,開動攪拌器連續攪拌10min,記錄10min前后量熱體系溫度的變化。
               熱容量重復性的檢定
                取約1g片劑苯甲酸,稱準至0.1mg,放入潔凈的坩堝內,將坩堝安放在氧彈頭電極架上;取一段金屬引燃絲,稱準至0.1mg,將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個電極柱上,調整下垂的引燃絲,使它能與苯甲酸相接觸。
                向氧彈筒內移入10mL蒸餾水(每次檢定及測定移入蒸餾水量應相同),將氧彈頭插入氧彈筒內,安裝好后擰緊彈蓋,然后與充氧系統相連,向彈內緩緩充入氧氣,一般充氧時間不少于15s(亦可按儀器說明書要求操作),使彈內壓力達到3.0MPa。如充氧不慎,彈內壓力達到3.3MPa時,則中斷操作,更換苯甲酸后重新安裝氧彈。
                調節外筒水溫與室溫相同,一般兩者不得超過1.5K,調節內筒水溫,使主期終了時內筒溫度出現明顯下降(通常主期終了時內筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右)。所取水量應使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下10~20mm(亦可按儀器說明書要求操作),將盛有蒸餾水的內筒置于天平上稱準至1g,每次檢定實驗所取水量應相同。
                按常規安裝好氧彈和熱量計后接通總電源,啟動攪拌器,10min后當熱量計體系溫度變率達到恒定時,開始初期溫度的讀數。每隔30s記錄一次溫度,讀準至0.001K,共讀取10次,第11次讀數同時接通點火開關,此時溫度為主期初溫(t0)。主期溫度讀數仍隔30s記錄一次,當30s溫升大于0.5K時,讀準至0.1K;當30s溫升為0.1~0.5K時,讀數準至0.01K;當30s溫升小于0.1K時,讀準至0.001K。當主期溫度升至最大值后第一個開始下降的溫度為主期末溫(tn),然后進行末期溫度讀數,每30s記錄一次,共讀10次。
                實驗完成后,放盡彈內廢氣,用蒸餾水仔細洗滌彈頭、電極支架、坩堝、彈筒內壁等。把洗液收集在200mL三角燒瓶中,置于電爐上加熱,煮沸1~2min,冷卻后加3~5滴酚酞指示劑,用0.1mol/L NaOH(或0.1mol/L KOH)標準溶液進行滴定,記錄消耗的標準溶液體積,稱量并記下燃燒后剩下的金屬引燃絲質量,以作修正用(儀器說明書沒要求,此項可以不做)。
              如果發現在坩堝或彈筒內有積炭,實驗作廢。
              f) 重復上述4次,共檢測5次,按公式(1)計算熱容量,并計算出平均熱容量和極差。
              E= mQ+m1Q1+VQ2 (1)
               HΔt 
              式中:E——熱量計熱容量,J/K;
                 m——苯甲酸質量,g;
                 Q——苯甲酸標準熱值,J/g;
                 m1——引燃絲質量(引燃前后絲的質量差),g;
                 Q1——引燃絲熱值,J/g;
                 V——滴定消耗標準溶液的體積,mL;
                 Q2——硝酸生成熱滴定校正(0.1mol的硝酸生成熱為5.9J),J/mL;
                 Δt——修正后的量熱體系溫升,K;
                 H——貝克曼溫度計的平均分度值(使用其他溫度計時H=1)。
                              Δt=〔(tn+hn)-(t0+h0)〕+Δθ                      (2)
              式中:t0和tn——主期初溫和末溫,K;
                    h0和hn——在t0 和 tn溫度點的修正值,K;
                    Δθ——量熱體系與環境的熱交換修正值,K。
                                                         
              Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
              +Σti-nθn ) +nVn                                    (3)
                1
               θn-θ0  2 
                                                          
              式中:V0和Vn——初期和末期溫度變化率,K/30s;
                    θ0和θn——初期和末期的平均溫度,K;
                         n——主期讀取溫度的次數;
                         ti——主期按次序溫度讀數。
              如果采用計算機程序控制,則上述測溫、計算均是自動進行。
              熱值誤差的檢定
                取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按5.2.3.2步驟進行操作,按公式(4)計算苯甲酸熱值。
              Q=  
               EHΔt - m1Q1 - VQ2 (4)
               m 
                
                式中,E為熱量計平均熱容量,J/K。
                    按公式(5)計算熱值誤差。
                                   ΔQ = Q - Qs                                                             (5)
                式中:ΔQ——熱值誤差,J/g;
                    Q——測得苯甲酸的平均熱值,J/g;
                    Qs——苯甲酸的標準熱值,J/g。
              絕熱熱量計檢定方法
              平衡點穩定性的檢定
                絕熱熱量計初期溫度達到平衡后,記錄3min前后量熱體系溫度變化。
              熱容量重復性的檢定
                a) 稱量苯甲酸和安裝氧彈方法同5.2.3.2,調節內筒水溫度比室溫高1~3K,并稱準至1g。
                b) 接通熱量計總電源,啟動攪拌器、循環水泵及外筒跟蹤用的加熱開關,調節冷卻水量及熱量計面板上的平衡電位器,在10min左右,體系溫度應達到平衡。
                 外筒加入含有Na2CO3的水溶液,使其最大跟蹤電流為5A左右,熱量計溫度平衡調好后一般在以后實驗中(環境變化小于3K)不需再轉動面板上的平衡電位器。
                c) 熱量計達到平衡后,讀取內筒溫度(t1)同時開始計時,隔3min讀取內筒溫度(t2)同時點火,2次溫度的平均值為初期平均溫度(t0);點火后12min讀取內筒溫度(t3),隔3min后再讀取內筒溫度(t4),后2次溫度平均值為末期平均溫度(tn)。
              初期與末期時間間隔也可按技術說明書規定。
                d) 實驗完成后氧彈操作同5.2.3.2e)。重復上述檢測4次,按公式(6)計算熱容量,并計算出平均熱容量和極差。
              E= mQ + m1Q1 + VQ2 (6)
               H [(tn+hn)-(t0+h0)] 
                式中:——初期平均溫度,K;
                    ——末期平均溫度,K。
              熱值誤差的檢定
                取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按5.2.4.2步驟進行操作。按公式(7)計算苯甲酸熱值后取其平均值,并且與標準值相比較。
                      Q=                
              EH〔(tn+hn)-(t0+h0)〕- m1Q1 - VQ2 (7)
                m 
              自動熱量計檢定方法
              熱容量重復性的檢定
                按上述方法稱量苯甲酸和安裝氧彈,然后按技術說明書規定熱容量測量程序,向計算機輸入必要的參數,實驗結束后自動計算熱容量,重復檢測4次,計算出平均熱容量和極差。
              熱值誤差的檢定
                按技術說明書規定,選定熱值測定程序,分別測定0.7g和1.3g苯甲酸熱值,計算出平均熱值,并與標準值相比較。
              檢定結果的處理
                經檢定符合本規程要求的熱量計發給檢定證書,不符合的發給檢定結果通知書,并指出不合格項目。
              檢定周期
                檢定周期一般不得超過2年。

              氧彈熱量計檢定記錄
                                                     原始記錄號_________________
              儀器名稱______________________                型號___________________________
              設備編號______________________                出廠編號_______________________
              制造廠________________________                送檢單位_______________________
              標準物質苯甲酸批號____________                熱值(Q)____________________J/g
              稱樣天平編號__________________                內筒加水質量__________________g
              環境溫度____________________℃                環境濕度______________________%
              證書編號______________________
              1 外觀檢查:
                
              2 攪拌熱檢定:

              熱容量檢定:
              序號 苯甲酸質量/g 熱容量/(J/K) 平均值/(J/K) 極差/(J/K) 結論
              1     
              2     
              3     
              4     
              5     
              熱值誤差檢定:
              序號 苯甲酸質量/g 測得熱值/(J/g) 平均熱值/(J/g) 與標準熱值
              誤差/(J/g) 結論
              1     
              2     

              檢定日期_________年____月____日         檢定員_______核驗員___________

              等溫型熱量計測量記錄表
              測量項目    熱容量(或熱值) 
              原始記錄號____________________             序號___________________________
              環境溫度____________________℃             環境濕度______________________%
              標準物質苯甲酸熱值(Q)______ J/g          苯甲酸質量(m)________________g
              引燃絲熱值(Q1)_____________ J/g           引燃絲質量______________________mg
              標準溶液濃度相當于Q2)______ J/mL           消耗標準溶液(V)________________ mL
              1 測溫記錄
              序號 初期溫度/K 主期溫度/K 末期溫度/K
              1    
              2   
              3   
              4   
              5   
              6   
              7   
              8   
              9   
              10   
              11   
              12   
              13   
              14   
              15   
              16   
              17   
              18   
              19   
              20   
              21   
              22   
              23   

              2 熱交換修正值Δθ的計算
              V0=                                         VN=
              θ0=                                       θN=
              t0=                                         tn=
              n=

                n-1
                Σti=
               1

              Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
              +Σti-nθn ) +nVn
               1
               θn-θ0  2 
               
              3 量熱體系溫升Δt修正后的計算
              h0=                                         hn=

              Δt=(tn+hn)-(t0+h0)+Δ
               =

              熱容量E(或熱值Q)的計算

              E= mQ+m1Q1+VQ2
               HΔt
                 =

              Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2
               m
                 =

               

              檢定日期_________年____月____日      檢定員_____________核驗員______________

              絕熱型熱量計測量記錄表
              測量項目    熱容量(或熱值) 
              原始記錄號____________________               序號___________________________
              環境溫度____________________℃               環境濕度______________________%
              標準物質苯甲酸熱值(Q)______ J/g            標準物質苯甲酸質量(m)________g
              引燃絲熱值(Q1)_____________ J/g             引燃絲質量_____________________mg
              標準溶液濃度相當于Q2)______ J/mL            消耗標準溶液(V)_______________ mL
              1 外觀檢查
                
              2 平衡點穩定性檢定

              3 量熱體系溫升后Δt的計算
               t1=              t2=              t3=              t4=             
               t0= t1 + t2 = tn= t3+ t4 =
               2   2 

               h0=                               hn=             
                            
              Δt=(tn+hn)-(t0+h0)=

              4 熱容E(或熱值Q)的計算
              E= mQ+m1Q1+VQ2 =
               HΔt 

              Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2 =
               m 

              檢定日期_________年____月____日       檢定員_____________核驗員______________

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